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一、島津紅外光譜儀對試樣的要求

島津紅外光譜儀的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：

1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

2. 試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。

3. 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

二、島津紅外光譜儀制樣的方法

1. 氣體樣品

氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

2. 液體和溶液試樣

(1)液體池法

沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

(2)液膜法

沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的島津紅外光譜儀溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等。

3. 固體試樣

(1)壓片法

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用(5~10)?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

(2)石蠟糊法

將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。

(3)薄膜法

主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。

儀器操作

1. 樣品準(zhǔn)備(固體樣品)

取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。

2. 模具準(zhǔn)備

將干燥器中保存的簡易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力，以免模具表面被劃傷)，然后在紅外燈下干燥。

3. 制片方法

將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

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